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吸附干燥川白芷影響的研究的理工論文
1前言
白芷又稱祁白芷、川白芷和杭白芷等,是常用中藥材,以白芷根作藥用,具有祛風除濕、排膿生肌和活血止痛等功效[1]。白芷采挖后,要經過干燥,使其水含量[2]低于14%,方可儲存。因白芷肉質根含大量淀粉,曬干時間長,遇陰雨天氣,極易腐爛,目前白芷產地主要采用烘干和硫磺熏蒸干(先用硫磺熏,然后在陽光下晾曬干)方法加工白芷,據報道由新鮮白芷加工為白芷飲片過程中有效成分損失70%~80%,其中在干燥過程損失50%以上,同時,硫熏蒸時硫深入藥材組織內部,穿透細胞壁附著于淀粉粒上,白芷藥材殘留硫,污染了白芷藥材。白芷藥材主要含歐前胡素、異歐前胡素、水合氧化前胡素等香豆素類成分,在干燥加工過程中損失較大。有關學者研究對比了曬干法、熏蒸法和冷凍干燥法等干燥方法對白芷有效成分(歐前胡素、香豆素)的影響,如,王夢月等人[3]研究表明,熏蒸法干燥白芷的歐前胡素、異歐前胡素和水合氧化前胡素含量分別是只有曬干白芷的42.32%、42.45%和53.13%。張翠英等人[4]在對禹白芷的研究中發現硫磺熏蒸和發汗干燥的禹白芷中揮發性成分損失明顯大于烘干、曬干和微波干燥。董芙蓉等人[5]的研究表明冷凍干燥的白芷中歐前胡素和異歐前胡素含量相比減壓干燥和微波干燥較高,然而冷凍干燥時間較長,能耗較高,生產規模小[6];微波干燥白芷局部易焦化。由此可見,目前用于白芷生產及研究的干燥方法還存在諸多不足,開發能夠最大限度保存白芷有效成分、能耗合理、可規模化生產的干燥工藝,是白芷加工乃至其它中草藥加工過程亟待解決的問題。吸附(除濕)干燥作為一種新型干燥技術[7,8]已被用于食品加工、糧食貯藏等領域,因其能較好地保存干燥物料的有效成分和理化特性,特別適合熱、濕敏性生物材料的干燥,且過程能效比冷凍干燥高,受到國內外干燥行業的廣泛關注。我國已有用于胡蘿卜[9]、生姜[10]等干燥過程研究報道。國外,HallidaySP等人[11]將轉輪式干燥機用于糧食貯藏過程;KosukeNagaya[12]研制出食品低溫吸附干燥系統,可用于甘藍、茄子、胡蘿卜和菠菜等蔬菜類食品干燥過程;DjaeniM[13]研制了多級低溫(10~50℃)吸附干燥機,其能效較冷凍干燥高。有關吸附干燥中草藥方面研究未見有報道。本文提出將吸附低溫(小于50℃)干燥方法用于白芷干燥加工過程,研究較為適宜的白芷吸附干燥條件,為開發白芷干燥新工藝提供基礎數據,以提升我國中藥材的干燥加工水平。
2實驗方法
2.1主要原料及試劑原料:川白芷,取自四川遂寧白芷生產基地(2009年7月20日)。試劑:甲醇,色譜純,山東禹王實業有限公司;甲苯,分析純,上海凌峰化學試劑有限公司;歐前胡素對照品,中國藥品生物制品檢定所(批號為0826-9401)。
2.2吸附干燥川白芷實驗白芷試樣:將新鮮川白芷洗凈,去除表面水分,切除分支根,橫切片,厚度約1~5mm,備用。川白芷吸附干燥實驗在如圖1所示的吸附式低溫干燥裝置上進行。干燥介質(空氣)通過壓縮機增壓后,經緩沖罐進入吸附器,通過吸附劑床層脫除空氣中水分后,進入干燥器對川白芷進行干燥。進入干燥器的空氣濕度和溫度分別可通過飽和瓶、加熱器/冷卻器調節。吸附器床層和干燥介質溫度、濕度由溫濕傳感器實時測量、顯示、記錄。在不同干燥介質溫度、濕度、流速下,分別進行川白芷吸附干燥實驗,分析川白芷干燥試樣中有效成分。2.3分析和表征方法
2.3.1干燥川白芷含水量、歐前胡素、總香豆素含量測定(1)干燥川白芷含水量根據中國藥典[14](附錄48頁附錄IX-H)對白芷水分測定要求,采用甲苯蒸餾法測定吸附干燥后的川
3結果與分析
根據中國藥典對白芷藥材質量標準[14]要求:含水量≤14%(質量百分數,用“wt”表示),歐前胡素≥0.08%(wt),總香豆素≥0.50%(wt),本文控制干燥后白芷(簡稱干燥白芷)中含水量不大于14%,以干燥白芷中歐前胡素含量、總香豆素含量為品質評價指標,單因素實驗研究(2009年7月)介質溫度、相對濕度和空速等吸附干燥白芷的適宜工藝條件,通過正交實驗對工藝條件進行優化(2009年9月),并對干燥白芷和新鮮白芷不同部位的細胞組織形貌SEM分析。
3.1干燥介質溫度稱取一定量的白芷試樣,在干燥介質空氣的平均相對濕度為3%、空速為1.77s?1、白芷切片試樣厚度為2mm條件下,測定干燥溫度(25~50℃)對干燥白芷中歐前胡素含量(%(wt))和總香豆素含量(%(wt))的影響,結果見圖2和圖3。由圖2和圖3可知,干燥溫度提高,干燥時間縮短;在25℃下干燥時間為11.5h,而在50℃下干燥時間只有5h。在30℃下干燥,干燥白芷中總香豆素含量最高,為2.43%;大于30℃,總香豆素含量明顯降低,干燥溫度上升為45℃,總香豆素含量降至1.19%,降低了51%。在40℃下干燥,干燥白芷中歐前胡素含量最高,為0.45%,干燥溫度提高到50℃時,歐前胡素含量降至0.30%,降低了33%。由此可見,干燥溫度對干燥白芷中總香豆素含量、歐前胡素含量有明顯影響。考慮到干燥溫度較低時,干燥時間較長,也易導致歐前胡素和總香豆素損失量增加,故本研究認為白芷干燥較為適宜的溫度為30~40℃。
3.2干燥介質濕度稱取一定量的白芷試樣,在干燥溫度為35℃、空速1.77s?1、白芷試樣切片厚度為2mm條件下,考察干燥介質空氣相對濕度(1%~11%)對干燥白芷中歐前胡素含量和總香豆素含量的影響,結果見圖4。由圖4可見,當干燥空氣相對濕度(平均)為3%~7%時,干燥白芷中總香豆素含量為1.80%~1.92%;相對濕度為5%,總香豆素含量最高,為1.92%。當相對濕度為3%,干燥白芷中歐前胡素含量最高,為0.60%。相對濕度提高,干燥時間延長,白芷中歐前胡素和總香豆素損失量增加;干燥介質相對濕度過低,白芷干燥速率較快,白芷細胞過度收縮,產生“溢油”,也易增大白芷中揮發油和香豆素類物質的流失。因此,干燥介質相對濕度控制在3%~7%為宜。
3.3干燥介質空速稱取一定量的白芷試樣,在干燥溫度為35℃、干燥介質空氣平均相對濕度為3%、白芷試樣切片厚度為2mm條件下,測定干燥介質空速(體積空速為1.77~5.31s?1)對干燥白芷中歐前胡素和總香豆素含量的影響,結果見圖5。由圖5可見,在干燥介質空速為3.54s-1時,干燥白芷中歐前胡素含量最高,為0.57%;空速增加至4.42s?1,歐前胡素含量降為0.45%,但總香豆素含量最高,為2.13%。提高干燥介質空速,干燥時間縮短,空速過大,白芷內部水分和揮發性成分快速逸出,有效成分損失增加。所以,較為適宜的空速為3.54~4.42s?1。
3.4白芷切片厚度稱取一定量的白芷試樣,在干燥溫度為35℃、干燥空氣的平均相對濕度3%、空速為3.54s?1條件下,測定不同白芷試樣切片厚度(1~5mm)時干燥白芷中歐前胡素和總香豆素含量。結果見圖6和圖7。由圖6和圖7可見,白芷試樣切片厚度越大,內部水分向表面遷移的距離增大,干燥速率越小。隨著白芷切片厚度增加,歐前胡素和總香豆素含量均先上升后下降。當白芷切片厚度約為2mm的白芷中歐前胡素含量最高,達到0.57%,總香豆素為1.83%;當白芷切片厚度為3mm時,總香豆素含量達到最大,為2.01%,歐前胡素含量為0.50%。白芷試樣切片厚度較大(4~5mm),達到相同的最終含水率時,干燥時間較長,總香豆素和歐前胡素含量損失量增加;白芷切片厚度較小(1mm),吸附干燥速率較快,歐前胡素含量損失較為明顯。故選取適宜的白芷切片厚度為2~3mm。
3.5白芷吸附干燥條件優化根據上述單因素實驗結果,通過正交試驗進一步優化白芷吸附干燥工藝條件,考慮藥材市場上的標準,我們將厚度定為2~3mm,采用L9(34)正交設計表安排實驗,各因素與水平選取見表1。以歐前胡素和總香豆素含量為指標,正交實驗方案及結果見表2。由表2中極差R分析結果可知,各個因素對干燥白芷中歐前胡素含量影響大小的順序為:空速>相對濕度>溫度,干燥介質空速對歐前胡素含量的影響最為顯著;對干燥白芷中總香豆素含量影響大小的順序為:溫度>相對濕度>空速,干燥溫度是影響總香豆素含量的主要因素;實驗誤差(D)對干燥白芷中歐前胡素和總香豆素含量的影響低于各個因素。由表2中各因素水平和均值可見,以干燥白芷中歐前胡素和總香豆素含量為指標,得到適宜干燥工藝條件均為A2B2C2,即:干燥溫度35℃,干燥介質相對濕度為3%,干燥介質空速3.54s?1。在該條件下進行白芷干燥的驗證實驗,得到干燥白芷中歐前胡素含量為0.40%(該值低于圖5中數據)、總香豆素含量為2.01%,該結果分別等于和大于9組正交實驗中最大值。說明上述正交試驗優化獲得的白芷干燥最適宜工藝條件是合理的。此外,由圖5可見,在與上述驗證實驗相同條件下,干燥白芷中歐前胡素含量為0.57%,高于驗證實驗所得干燥白芷中歐前胡素含量,這是由于兩次實驗所用新鮮白芷的存儲時間不同所致。
3.6吸附干燥前后白芷的形貌分析川白芷根橫切面自外向內主要有表皮層、木栓層、韌皮部、形成層和木質部組織[17],分泌組織主要存在于皮層及韌皮部中,木質部中未發現分泌組織。為了觀察白芷干燥前后白芷細胞組織變化,本文對新鮮白芷和在溫度35℃、相對濕度3%、空速3.54s?1和厚度為3mm條件下干燥的白芷各組織層形貌進行SEM分析,結果見圖8~12。由圖8可知,新鮮白芷的木栓層可見明顯類長方形、多列細胞組成。干燥后的白芷木栓層細胞發生徑向卷曲,類長方形基本消失,向內漸為類圓形,可見油室、草酸鈣晶體。由圖9可知,新鮮白芷的皮層可見明顯眾多石細胞(群)及纖維束,散列或相間排列于皮層內側,斷續成環,有較多分泌細胞腔。干燥后的白芷皮層細胞腔明顯收縮,可見草酸鈣晶體,多為簇晶。由圖10可知,新鮮白芷的韌皮層有多列徑向細胞組織,橢圓形油管、篩管群稀疏地徑向排列,分布較密集,射線明顯,草酸鈣晶體較少。干燥后的白芷韌皮層中油管及篩管群細胞被嚴重擠壓、卷曲變形,明顯可見較多草酸鈣晶體。由圖11可知,新鮮白芷的形成層區域可見清晰成環細胞,由切向延長的細胞組成。干燥后的白芷皮層形成層區域細胞腔明顯收縮,成環細胞腔界線消失。由圖12可知,新鮮白芷的木質層導管木化,徑向排列,單個或數個導管相聚,成環狀排列,較緊密,導管內見有含較多(淡黃色至棕色)填充物。干燥后的白芷木質層與新鮮白芷相似,沒有明顯變化。這是由于木質層中基本不含香豆素,薄壁細胞含有大量的淀粉粒,干燥后更加可見淀粉粒。綜上所述,干燥后的白芷木栓層、韌皮層、形成層細胞組織形貌有顯著變化,干燥前后白芷皮層和木質層細胞組織形貌變化較小,這是由于白芷各部分組織結構及所含化學組成不同所致。揮發油和香豆素類物質主要分布在皮層和韌皮部中,保持白芷皮層細胞組織的原有形貌,是否可以降低白芷有效成分損失還有待于進一步探討。
4結論
(1)吸附干燥川白芷的適宜工藝條件為:溫度35℃,干燥介質相對濕度為3%,空速3.54s?1。干燥白芷中歐前胡素含量為0.40%,總香豆素含量為2.01%。干燥介質空速對川白芷中歐前胡素含量的影響最為顯著,干燥溫度是影響川白芷中總香豆素含量的主要因素。(2)吸附干燥前后白芷的木栓層、韌皮層、形成層細胞組織形貌變化顯著,皮層和木質層細胞組織形貌變化較小。保持白芷皮層細胞組織的原有形貌,是否可以降低白芷中香豆素類有效成分損失還有待于進一步探討
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